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    應(yīng)用SLQ-6型測定儀法測定粗纖維

    來源: http://www.jiansheschool.com  類別:實用技術(shù)  更新時間:2015-03-27  閱讀

      各種糧食的纖維素含量各不相同,與籽粒皮層厚薄成正比。以同種糧食來說,原糧纖維素含量最高,加工精度越高,纖維素含量越低。因此,通過纖維素含量測定,可作為判斷籽粒皮層厚度,加工精度高低評估的依據(jù)。另外,飼料用玉米、高梁、稻谷、小麥、大豆及豆餅、豆粕等營養(yǎng)評估項目中,粗纖維含量是其中一項限制項目。

      測定粗纖維素,常用的方法為酸、堿、醇、醚洗滌法,由于手工操作繁瑣,測定結(jié)果人為誤差較大,SLQ--6型粗纖維測定儀是采用化學(xué)和物理相結(jié)合完成粗纖維測定分析的成套儀器,由于儀器集酸、堿處理及沖洗于一體,采用全封閉的結(jié)構(gòu),用電熱直接加溫,同時可做6個試樣,操作時樣品不需轉(zhuǎn)移,能將試樣中的粗纖維分離出來,從而達到準確、快速的目的。所以,它是糧食、飼料中粗纖維含量測定的理想儀器。

      1 儀器與試劑1.1 儀器 ①粗纖維測定儀(詳見示意圖);②分析天平:感量0.0001g;③電烘箱:60-200;④干燥器:備有變色硅膠;⑤高溫爐:200~1200;⑥粉碎機:研缽、分樣篩(40目),孔徑0.45mm2。

      1.2 試劑①硫酸:分析純;②氫氧化鈉:分析純;③95%乙醇:分析純;④乙醚:A.R級;⑤正辛醇:分析純;⑥石蕊試紙(酸、堿)各一份。

      2 操作前準備2.1 試劑配制①硫酸溶液(0.128mo1/L):取濃硫酸15ml用蒸餾水釋到2000ml,用已知濃度的NaOH液標(biāo)定后調(diào)整。

      ②氫氧化鈉溶液(0.312mo1/L):稱取28gNaOH,用蒸餾水稀釋至2000ml,用鄰苯二甲酸氫鉀基準物質(zhì)標(biāo)定后調(diào)整。

      2.2 樣品制備①取有代表性的樣品,揀去雜質(zhì),按四分法取25g左右,粉碎試樣細度全部通過20目篩子,于廣口瓶中保存。

      ②樣品中的脂肪含量超過10%需要脫脂,可用抽提脂肪后的殘渣做試樣,或?qū)⒃嚇拥闹居靡颐殉樘岢鋈ァ?/FONT>

      ③將坩鍋(10)冼凈,于105℃烘箱中烘干,冷卻,于干燥器中備用。

      3 操作步驟3.1 稱取粉碎試樣2~3g(準確至0.0001g)倒入坩鍋內(nèi)。(可同時進行6份試驗,坩鍋均設(shè)編號)。

      3.2 接通水源。自來水盡量開足并保證冷凝;開啟主機電源開關(guān)(15)。其它諸如加液閥(3),抽吸閥(13),吸泵開關(guān)(16),吹氣開關(guān)(17)、煮水開關(guān)(18)、煮堿開關(guān)(19)、煮酸開關(guān)(20)均處于關(guān)閉的位置。

      3.3 打開酸、堿燒煮瓶(29、28)上蓋(1),分別加入已制備好的酸、堿溶液1500ml,蓋上冷凝球,在蒸餾水燒煮瓶(27)加入1500ml蒸餾水。

      3.4 開啟煮酸開關(guān)(20),預(yù)熱至酸,微沸(約30~40min),關(guān)閉煮酸開關(guān)。

      3.5 將裝有試樣的坩鍋移入儀器室中(注意此時位置保持準確無偏:下部放入坩鍋座中心,上部對準消煮管下的保護套(8)的內(nèi)孔;壓下升降操縱桿(11)并鎖緊,逐個拉出加熱器手柄(30)。

      3.6 酸處理。開啟酸液閥(25),逐個開上閥(3),在消煮管內(nèi)加入少量(約5ml)H2SO4溶液,再開吸開關(guān)(16),逐個開下閥(13),抽盡溶液,關(guān)吸開關(guān)和全部下閥。然后將已預(yù)熱微沸的 H2SO4溶液加至刻度線(150ml)后,再在每個消煮管內(nèi)加3~4滴正辛醇。開定時器同時按需要分別開加熱器電源開關(guān)(6),調(diào)節(jié)選位旋鈕(9)可觀察單個加熱器電壓,并將電壓調(diào)到220V。

      同時開啟煮水開關(guān)(18),預(yù)熱水至沸點。待消煮液微沸,將電壓逐個調(diào)至樣品無沉淀(約100V)。將定時器(21)旋鈕旋至30min,保持消煮液微沸(可調(diào)節(jié)加熱器手柄與坩鍋的距離),到時加溫自動停止。

      3.7 開吸開關(guān)(16),再逐個開下閥(13)將酸液快速抽掉,并用熱水洗滌殘渣至中性(約3次,每次約20ml),在抽濾過程中如發(fā)現(xiàn)坩鍋被堵塞時關(guān)吸開關(guān),開吹開關(guān)(17)用氣流反沖,發(fā)現(xiàn)消煮管出現(xiàn)氣泡后關(guān)吹開關(guān);開吸開關(guān)繼續(xù)抽吸。

      3.8 堿處理。按步驟6進行堿消煮。

      3.9 抽洗堿液。按步驟7進行抽洗。逐個推進加熱器手柄(30),關(guān)閉加熱器開關(guān)(6)。

      3.10 乙醇、乙醚處理。全部關(guān)閉下閥(13)。用吸管分別在消煮管上口分3次加入95%乙醇,浸泡,抽濾(每次20ml,常駐泡1min)后,再分3次加入乙醚浸泡,抽濾(每次約20ml,浸泡1min)。

      3.11 左手壓下手柄拉出鎖緊勾子緩緩上升,使其復(fù)位,取出坩鍋,待乙醚全部揮發(fā)后,移入130℃電烘箱烘2h,冷卻,稱重(m1)。

      3.12 將稱重后的坩鍋,置于 550℃高溫爐灼燒30min,取出冷卻,稱重(m2)。

      4 結(jié)果計算粗纖維素(干基,%)= ×100式中:m1—坩鍋+粗纖維+灰分質(zhì)量(g);m2—坩鍋+灰分質(zhì)量(g);m—試樣質(zhì)量(g);M%—試樣水分%m1_m2m(1-M%)

      5 實驗原始數(shù)據(jù)

      結(jié)語:清理、碾麥工段的工藝調(diào)整和改進,提高了小麥的純潔度,大大降低了灰分指數(shù),改變了小麥特性,提高了產(chǎn)量,降低了單位制造成本。特別是對發(fā)芽和污染嚴重的小麥處理有很好的效果,增加了小型粉廠參與市場競爭的能力。只要加強管理,精心操作,小麥碾皮技術(shù)必將成為中小型粉廠提高質(zhì)量,走進市場的主流技術(shù)。

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